全套催化加氫工藝實驗裝置	單臺自吸式攪拌機實驗裝置

全套催化加氫模試系統(tǒng)設(shè)計壓力6.4Mpa、溫度200°C，主要由24L的主反應(yīng)器系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、催化劑過濾回收系統(tǒng)等組成。其工作流程為：反應(yīng)開始前，把原料、溶劑、催化劑混合后抽入釜內(nèi)，釜內(nèi)的空氣經(jīng)氮氣置換后，往釜內(nèi)通入經(jīng)氫氣質(zhì)量流量計計量后的氫氣，通過導(dǎo)熱油加熱使釜溫上升，當(dāng)釜內(nèi)壓力和溫度達到設(shè)定值時，啟動攪拌電機開始反應(yīng)。反應(yīng)開始后，停導(dǎo)熱油加熱，開冷卻水冷卻，冷卻水量由水質(zhì)量流量計進行準(zhǔn)確計量。通過控制氫氣管路和冷卻水管路上的氣動調(diào)節(jié)閥開度使反應(yīng)在恒壓恒溫下進行。反應(yīng)過程中，通過精細(xì)設(shè)計的取樣管路可在帶壓下取得不含催化劑的液相樣品。反應(yīng)結(jié)束后，通過釜內(nèi)余壓使釜內(nèi)料液經(jīng)過催化劑過濾器，被過濾器攔截下來的催化劑通過溶劑洗滌后回收利用，反應(yīng)產(chǎn)物和溶劑則進入產(chǎn)品儲罐進行進一步的分離、提純。

圖1 液相催化加氫模試系統(tǒng)

4.1 主反應(yīng)器系統(tǒng)

氫化裝置的核心設(shè)備是自吸式氣液反應(yīng)器，它是容器和攪拌裝置組成，液相催化加氫根據(jù)催化劑是否溶于反應(yīng)介質(zhì)而分為均相催化加氫和非均相催化加氫，均相催化加氫易于控制其催化活性和選擇性，減少擴散的影響，但是其催化劑不易分離，在工業(yè)上很難應(yīng)用。在精細(xì)化工中，催化劑以固體狀態(tài)存在于反應(yīng)體系的非均相催化加氫反應(yīng)有廣泛的應(yīng)用。這類反應(yīng)是復(fù)雜的氣、液、固三相反應(yīng)體系，其難點是要求反應(yīng)器中同時實現(xiàn)三相均勻分散，對氣、液、固加氫反應(yīng)器的、改進也主要基于如何提高三相均勻分散這一點。組合槳已被廣泛應(yīng)用于液相催化加氫中，如圖2所示，上層為軸流式攪拌器，用于固體懸浮，壓制氣泡上浮；下層為徑流槳，用于氣體分散，抑制氣泡快速上浮，這種反應(yīng)器的缺點是大量未反應(yīng)的氫氣聚積在反應(yīng)器內(nèi)的上部空間，嚴(yán)重影響了反應(yīng)速率和效率，需要外部氣體循環(huán)且氣體分布不夠均勻。為了提高相接觸面積，最佳的選擇就是氣體內(nèi)循環(huán)攪拌器(自吸式攪拌機)，如圖3所示，

如圖2組合式攪拌器	如圖3自吸式攪拌器

4.2 采樣系統(tǒng)

在高壓加氫實驗中為了跟蹤反應(yīng)物、產(chǎn)物的濃度隨時間變化規(guī)律，需要在反應(yīng)過程中在線采樣，但加氫反應(yīng)是在高溫高壓下進行，物料又含有粉末狀固體催化劑，這給在線采樣帶來一定的困難。經(jīng)過研究，我們在高壓反應(yīng)釜上安裝了一套在線采樣裝置，可方便、安全的在反應(yīng)過程中采到不含固體催化劑的液相樣品。采樣管上依次裝有高壓球閥、固體催化劑過濾器、氫氣反吹管路、減壓閥和低壓球閥。采樣方法：首先打開高壓球閥，開氫氣反吹采樣管路使采樣管中的未反應(yīng)積料返回到釜中，消除采樣管中的積料對樣品代表性的影響，接著料液在釜內(nèi)氫氣壓力的作用下被壓入采樣管路，固體催化劑被過濾器截留下來，不含催化劑的液相樣品經(jīng)減壓閥減壓后流入采樣器中，采樣完成后，關(guān)低壓球閥，開氫氣返吹管路使被過濾器截留下來的固體催化劑返回到釜內(nèi)進行反應(yīng)，最后關(guān)緊高壓球閥完成一次采樣。

4.3 冷卻系統(tǒng)

許多加氫反應(yīng)放熱量都很大，有時為了使反應(yīng)溫度可控，必須人為減慢反應(yīng)速率，換熱能力是決定反應(yīng)釜生產(chǎn)能力的一個重要影響因素。特別是在裝置大型化后這一問題變得更加突出，反應(yīng)熱數(shù)據(jù)的缺乏使得工廠中往往只能保守的采用多個小釜的疊加來提高生產(chǎn)能力，大大增加了裝置和操作成本。

采用自吸式攪拌器提高反應(yīng)速率后的單位時間放熱量也急劇增加，因此解決反應(yīng)釜的放熱問題也是這種設(shè)備的難點。本模試系統(tǒng)冷卻水管路上的冷卻水流量和溫度測量裝置可準(zhǔn)確測定反應(yīng)熱，為工業(yè)裝置放大后換熱系統(tǒng)的設(shè)計提供可靠原始數(shù)據(jù)。通過傳熱計算確定充足的換熱能力，高傳熱能力確保反應(yīng)溫度變得可控。工業(yè)裝置的冷卻系統(tǒng)可以采用板式換熱的形式，相對于傳統(tǒng)的盤管換熱效果更佳。

4.4 控制系統(tǒng)

壓力和溫度控制在液相催化加氫過程中起著十分重要的作用，提高壓力和溫度有利于反應(yīng)速率的提高，但過高的壓力和溫度又會導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，且對裝置使用壽命造成影響。過去對壓力和溫度控制常采用手工操作，當(dāng)氫氣壓力下降到一定范圍后，補充氫氣壓力至設(shè)定值，如此反復(fù)來進行壓力控制，造成反應(yīng)壓力的波動。通過手動調(diào)節(jié)冷卻水流量控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度在設(shè)定值，但由于反應(yīng)過程放熱量隨時間的變化而不同，這種操作很難保證控溫精度，實驗的科學(xué)性難以保證。
本模試系統(tǒng)采用PLC控制系統(tǒng)對釜內(nèi)的壓力、溫度進行自動控制，在減少實驗操作人員勞動強度的同時真正做到了實驗在恒壓怛溫下進行，保證了實驗的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。進氣管路上連入氫氣質(zhì)量流量計可給出整個反應(yīng)過程的耗氫情況，當(dāng)加氫反應(yīng)開始后，反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力減少，氫氣會經(jīng)過流量計不斷補充到釜中以保持恒定反應(yīng)壓力。借助質(zhì)量流量計實現(xiàn)了整個過程中反應(yīng)耗氫速率的在線觀測，每一時刻的加氫速率和最終的耗氫量都可以通過流量計直觀的反應(yīng)出來，通過流量計顯示的瞬時加氫速率數(shù)值，也可以準(zhǔn)確的判斷反應(yīng)的開始和結(jié)束，從而能很好的在整個過程中觀測到加氫反應(yīng)情況。冷卻上水管路的水流量計和冷卻下水管路的溫度計可對瞬間反應(yīng)熱和總反應(yīng)熱進行準(zhǔn)確計量，得到催化加氫的反應(yīng)熱數(shù)據(jù)，為冷卻系統(tǒng)設(shè)計計算提供了重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，從而確保反應(yīng)溫度的可控。電腦上的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)可對氫氣質(zhì)量流量計、水流量計和溫度計上的數(shù)據(jù)進行實時動態(tài)采集，從而可方便快捷地對數(shù)據(jù)進行整理、分析。

4.5 催化劑過濾回收系統(tǒng)

催化劑的過濾同樣非常重要，不同類型的催化劑需要不同的過濾系統(tǒng)，例如釜內(nèi)沉降法、釜外沉降法、微孔過濾法、壓濾法等，部分過濾系統(tǒng)中還需要配置安全過濾器和催化劑失活系統(tǒng)。